Diferenciálny skenovací kalorimeter (DSC) je sofistikovaný analytický prístroj, ktorý sa používa na meranie tepelného toku do vzorky alebo zo vzorky v závislosti od teploty alebo času, pričom je podrobený programu s riadenou teplotou. Je to jeden z najdôležitejších nástrojov tepelnej analýzy.
Základný princíp
Základným princípom je porovnávacie meranie. DSC súčasne ohrieva (alebo ochladzuje) vzorku a inertnú referenciu (často prázdnu misku alebo materiál bez tepelných prechodov v teplotnom rozsahu) za rovnakých podmienok.
Meria rozdiel v tepelnom toku (alebo výkone) potrebnom na udržanie vzorky aj referencie na rovnakej teplote. Keď vzorka prechádza fyzikálnou alebo chemickou zmenou, ktorá absorbuje teplo (endotermická) alebo uvoľňuje teplo (exotermická), prístroj musí dodať alebo odobrať dodatočnú energiu, aby sa udržala teplotná rovnováha. Tento rozdielový tepelný tok sa zaznamenáva ako funkcia teploty alebo času.
Kľúčové komponenty
Pec: Ohrieva (alebo chladí) vzorku a referenciu s presnou kontrolou.
Držiaky vzoriek a referenčné (kelímky/panvice): Malé panvice (zvyčajne vyrobené z hliníka, platiny alebo keramiky), ktoré držia materiály.
Teplotné senzory: Zmerajte teplotu vzorky a referencie.
Systém merania tepelného toku: Základná technológia (odlišná medzi dvoma hlavnými typmi).
Kontrola atmosféry: Systémom prúdi čistiaci plyn (zvyčajne dusík alebo argón), aby sa zaistilo stabilné, -reaktívne prostredie.
Dva hlavné typy DSC
Heat{0}}Flux DSC: Vzorka a referencia sú umiestnené na jedinom, tepelne vodivom disku. Teplotné senzory merajú teplotný rozdiel (ΔT) medzi nimi. Tento ΔT je úmerný rozdielu tepelného toku. Je robustný a bežne sa používa na rutinnú analýzu.
Výkon-kompenzovaný DSC: Vzorka a referencia majú oddelené, identické mikro-pece s jednotlivými ohrievačmi a teplotnými senzormi. Systém nepretržite upravuje výkon každého ohrievača tak, aby vzorka a referenčná hodnota zostali na rovnakej teplote. Meraný signál je rozdiel v dodávanom výkone. Môže dosiahnuť rýchlejšie časy odozvy a vyššie rozlíšenie.
Aké informácie poskytuje DSC? (Spoločný výstup)
Výsledkom je termogram – graf tepelného toku (mW alebo J/s) na osi Y- verzus teplota (stupeň alebo K) alebo čas na osi X-.
Vrcholy a odchýlky v krivke zodpovedajú tepelným udalostiam:
Endotermické vrcholy (nadol, podľa konvencie): Energia je absorbovaná vzorkou.
Topenie, fúzia
Sklený prechod (Tg) – javí sa ako postupná zmena tepelného toku, nie vrchol.
Odparovanie
Rozklad (niektoré typy)
Exotermické vrcholy (nahor): Vzorka uvoľňuje energiu.
Kryštalizácia
Oxidácia (napr. OIT - Čas indukcie oxidácie)
Vytvrdzovanie polymérov
Určité chemické reakcie
Kľúčové merateľné vlastnosti
Teplota skleného prechodu (Tg): Stredný bod zmeny-kroku, ktorý označuje zmäkčenie polyméru.
Teplota topenia (Tm) a entalpia (ΔHm): Vrchol teploty a plocha pod vrcholom (energia).
Teplota kryštalizácie (Tc) a entalpia (AHc).
Tepelná kapacita (Cp).
Analýza čistoty (farmaceutických prípravkov a čistých chemikálií).
Oxidačná/tepelná stabilita (napr. OIT).
Kinetika vytvrdzovania živíc a kompozitov.
Polymorfizmus vo liečivách a potravinách.
Fázové diagramy zliatin a zmesí.